一文带你全方面了解—X射线荧光光谱仪（XRF）原理及应用

  X射线荧光光谱分析法（XRF）利用高能X射线与样品中原子发生作用的原理来确定样品中元素的组成和含量。X射线源（通常为X射线管）产生高能量的X射线，这些X射线穿透样品并与样品中的原子发生相互作用。在这些作用中，X射线能量足以将样品中的内层电子从原子中击出，形成空位。 当内层电子被击出后，外层电子会补充这些空位，释放出能量。这种能量释放称为荧光。每个元素的电子结构决定了其荧光的特定能量。因此，经过测量样品中发射出的荧光的能量和强度，能确定样品中存在的元素种类和相对浓度。

  利用X射线荧光原理，理论上可以测量元素周期表中铍以后的每一种元素。在实际应用中，有效的元素测量范围为9号元素 （F）到92号元素（U）

  X射线荧光光谱分离（分散）、识别和强度测量的技术催生了两种主要类型的X射线荧光光谱仪：波长色散式 (WDXRF) 和能量色散式 (EDXRF) X射线荧光光谱仪。

  它的工作原理是将 X 射线引导至晶体，然后晶体根据射线的波长将射线发送到不同的方向。

  然而，WDXRF 方法效率较低，因为它涉及更多组件，需要用更高功率的 X 射线来弥补。

  这是一种快速的方法，以高速率重复分析，然后将结果分类到不同的能量通道中。

  XRF 分析仪能够最终靠测量样品在受到 X 射线束照射时发出的荧光（或二次 X 射线）来确定样品的化学成分。

  样本中存在的每种元素都会发射一组独特的荧光 X 射线特征。这相当于指纹。

  然而，为了正确、轻松地解释这一些数据，第一步是要对 XRF 仪器进行适当的校准。

  与其他形式的光谱学不同，XRF 不需要在操作之间定期重新校准，但建议定期重新校准仪器以确保读数准确。

  然而，尽管现代 XRF 分析仪可以在傻瓜式水平上运行，但了解这些分析形式之间的差异很重要，然后才能正确、实际地解释数据。

  如果您首先了解它们测量什么以及它们彼此有何不同，那么您将更容易决定所寻找的结果。

  在 XRF 中，定量数据包含一个数字和一个单位，通常是 ppm（百万分率）或样品中存在元素的百分比重量。

  现代先进的 XRF 仪器将定量计算和报告数据，无需用户的额外输入，但用户了解何时此类分析最可靠非常重要。

  这意味着它们应该足够厚，以确保来自仪器的主要X射线束可以穿透它们，但不会从另一侧逃逸。

  从根本上来说，对于定性数据，所见即所得：如果在某个荧光能量水平下出现峰值，那么样品中就会存在相应的元素。

  1、XRF测试是半定量测试，仅作为元素含量百分比的参考，由于测试本身的限制，尤其XRF在检测轻元素(C/N/O/F)时的稳定性和准确性不高，如对准确性有较高要求，建议选择其他方法测试。

  2、可测元素范围：常规测试范围11Na-92U，如需测到C、N、O、F其中任意元素，请备注并与项目经理沟通；

  4、样品量要求：粉末样品需要至少2g；块状、薄膜样品：块状样品尺寸在2.5 ~4.5cm之间，标明测试面（表面十分光滑平整），样品在测试之前尽量干燥；液体样品提供20ml；

  6、XRF的检测限约200个ppm左右，如果低于这个检测限，不太适合做XRF，对100ppm以下的数据只能作为参考，有的仪器噪声峰都有可能比这个高，请谨慎选择测试方式；

  7、由于受XRF光管Rh靶的影响，如若测试含Rh、Ru、In、Pd这类元素需提前说明。

  因为需要和黏结剂（常用硼酸、石蜡等）一起压片做，如果样品量太少的，需要加很多淀粉轻易造成结果不准确。

  因为放置薄膜（块体）样品需要放进测试槽，测试槽的直径是2.5 cm，如果样品太小会固定不了。

  XRF测试是半定量测试，仅作为元素含量百分比的参考，由于测试本身的限制，尤其XRF在检测轻元素(C/N/O/F)时的稳定性和准确性不高，如对准确性有较高要求，建议选择其他方法测试。

  含碳量高，C大多数情况下是测不到的，那就在归一化的背景里面，其他元素实际含量是扣除C以后按100%归一的；含碳量高压片可能会不好压片，如果加入粘合剂那么就等于进一步稀释了待测元素，检出限就提高了。所以一般含碳量高、含有机物的样品需要烧成灰，然后再测试。